1. 前言
食物残渣经发酵处理后可用作饲料,其蛋白质含量的测定成为一项重要工作。
2.仪器和试剂
海能K1100F全自动凯氏定氮仪
海能SH420石墨消解仪
海能S402废气吸收系统
98%硫酸
硫酸钾
硫酸铜
40%氢氧化钠
2%硼酸
0.108mol/l硫酸滴定液
3. 实验方法
3.1 取样
精确称取0.5g左右样品,用无屑称量纸包好,一并投入消化管中,加入3.0g硫酸钾和0.2g硫酸铜催化剂,8ml浓硫酸。并做空白实验。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,盖上排气罩,连接废气吸收系统。温度设置如下:
编号 | 温度(℃) | 时间(min) |
1 | 200 | 15 |
2 | 250 | 15 |
3 | 300 | 30 |
4 | 420 | 60 |
消解完成
3.3测试
待消解完成后,冷却至室温,上机蒸馏。设置参数:硼酸加入体积为25ml,稀释水为10ml,碱体积为30ml。滴定酸浓度:0.108mol/L 空白体积:0.0671ml
编号 | 称取质量 | 滴定酸体积 | 氮含量 | 蛋白质含量 |
1 | 0.5109g | 7.3685ml | 2.1624% | 13.5149% |
2 | 0.5047g | 7.1201ml | 2.1145% | 13.2155% |
3 | 0.5084g | 7.1577ml | 2.1103% | 13.1893% |
4 | 0.5053g | 7.2043ml | 2.1372% | 13.3573% |
5 | 0.5070g | 7.1426ml | 2.1116% | 13.1973% |
均值 | 13.295% | |||
RSD | 0.85% |
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