技术控——微波消解轮胎橡胶

轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的能力。随着汽车数量的增加，产生大量的废旧轮胎，但在自然条件下难以降解，随之而来的则是严重的环保问题。

本文采用微波消解技术，研究轮胎的使用不同酸体系和不同消解温度来进行微波消解，以满足重金属以及其它指标的检测。

1 实验准备

1.1 主要试剂与仪器设备

1.1.1 试剂

硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），盐酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），双氧水（30%），超纯水

1.1.2 仪器

Hanon TANK 微波消解仪

2 实验方法

2.1 样品前处理

首先将样品剪成细条，再将其剪碎成颗粒。或者使用橡胶粉碎机，将其粉碎。粉碎效果越好消解难度越低。

2.2 微波消解样品

取适量样品，加入混酸，静止3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。

左侧为加酸之初，右侧为静止15分钟之后

2.3 探究单纯硝酸的消解条件

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。海能应用实验室还了解到，有客户消解橡胶只允许添加硝酸，所以我们针对硝酸做了大量实验。

2.3.1 消解温度

硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但消解橡胶时发现180℃消解效果不好，最佳温度在210℃左右。

         180℃                  210℃

2.3.2 取样量

硝酸虽然消解能力很强，但是毕竟单一酸的消解能力有限，尤其是针对橡胶这种组成极为复杂的高分子有机物。所以经过试验，单一硝酸的消解能力在0.15-0.2g左右。

           0.3g                    0.15g

2.4 混酸消解探究

混酸方案	消解效果
8ml硝酸+2ml双氧水	清
8ml硝酸+2ml盐酸	较多沉淀
8ml硝酸+2ml氢氟酸	较多沉淀
8ml硝酸+2ml硫酸	少量沉淀
6ml硫酸+2ml硝酸	清

备注：取样量0.15g-0.2g左右，温度均为210℃。

3 结果讨论

硝酸是微波消解最常用的酸，单纯硝酸消解橡胶样品温度要210℃以上，取样量在0.1-0.2g之间。如果增大取样量，可以延长时间或者二次消解。

氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。但是对于消解高分子材料帮助较小。如果消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果还不错，对于一些贵金属的测试有很大帮助。

硫酸消解有机样品的能力很强，但是硫酸沸点太高，不利于微波消解控制温度，也不利于消解完成后的赶酸。

消解完成如果剩余大多为黑色颗粒，建议添加双氧水，帮助氧化，也可以添加硫酸、高氯酸等氢氧性酸。经过实验，海能应用实验室推荐消解橡胶类样品使用硝酸和双氧水，消解温度大概210℃，消解实验在20-30min，取样量在0.2g左右，消解效果最佳。