技术控——（微波消解）石墨炉原子吸收法 测定蜂胶中的铅
蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂，将其混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种具有芳香气味的胶状固体物。是蜜蜂科动物中华蜜蜂等修补蜂巢所分泌的黄褐色或黑褐色的粘性物质，可入药。其性平，味苦、辛、微甘，有润肤生肌，消炎止痛的功效，可治疗胃溃疡、口腔溃疡、烧烫伤、皮肤裂痛等病症。
铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害，若含量过高则会引起铅中毒，因此铅被列为食品监督领域中的重要检测项目。
1 实验仪器与试剂
1.1 仪器
原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；横向加热石墨管；Sineo（新仪）MDS-15 微波消解仪；Hanon(海能) TK12 赶酸仪；电子天平（十万分一）。
新仪MDS-15多功能封闭式高通量微波样品前处理工作站
Hanon TK12赶酸器
1.2 试剂
Pb标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；硝酸（优级纯）；2%硝酸（1+50 体积比）；过氧化氢（优级纯）；超纯水；蜂胶样品
2 实验方法
2.1 样品制备
取粉碎处理过后的有代表性的样品0.3000g-0.5000g，置于微波消解內罐，加入8ml硝酸、2ml过氧化氢。静置5min后使用微波消解仪进行消解。微波消解程序见表1。
表1 微波消解程序
分段 | 温度 | 压力 | 升温时间 | 保温时间 |
1 | 210℃ | 800psi | 14min | 15min |
消解完成后，等冷却至80℃，取出消解罐，然后使用TK12赶酸仪进行赶酸，至溶液残留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml，备用，同时做空白实验。
2.2 石墨炉原子吸收参数设定
仪器参数设定：
分析波长 283.3nm
光谱带宽 0.4nm
灯电流 2.0mA
表2 石墨炉升温参数
温度℃ | 升温时间s | 保持时间s | |
干燥 | 90 | 5 | 10 |
灰化1 | 120 | 5 | 10 |
灰化2 | 500 | 5 | 5 |
原子化 | 1700 | 0 | 5 |
清除 | 1800 | 0 | 2 |
2.3 标准曲线
精密移取1mg/ml的铅标准溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀释定容，得到100ng/µl的铅标准溶液。分别精密移取100ng/µl的铅标准溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µl置于6个不同的50ml容量瓶中，使用2%的硝酸进行定容。得到浓度为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml的标液。
以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线：
A=0.0057C-0.0036 r=0.99823
2.4 实验测试
做试剂空白、样品、样品加标对实验方法进行验证。分别取5个样品，质量在0.3g和0.45g两个梯度，进行消解测试。另取8个样品做加标回收实验。
2.4.1 样品实测值
序号 | 含量µg/g | 平均含量µg/g | RSD% |
1 | 0.6473 | 0.6881 | 3.6263 |
2 | 0.6870 | ||
3 | 0.7061 | ||
4 | 0.6795 | ||
5 | 0.7205 |
2.4.2 加标回收率
编号 | 对照加入量ppb | 实测值 ppb | 责任编辑：webmaster
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