安捷伦色谱技术小讲堂004--PLOT色谱柱的老化为什么与众不同？

PLOT色谱柱的老化为什么与众不同？

在上几期小讲堂我们介绍了涂壁开管毛细管柱（WCOT）的老化，多孔层开管毛细管柱（PLOT）与涂壁开管毛细管柱（WCOT）是两种不同类型的气相毛细管柱，由于固定相上的差异，两种色谱柱的老化方法也有较大差别。

WCOT色谱柱采用聚硅氧烷或聚乙二醇高分子为固定相，分离原理基于气液分配；PLOT是为低沸点化合物或永久气体而设计的色谱柱，固定相为无机或有机材质的多孔固体层，分离原理主要基于气固吸附。大多数PLOT色谱柱的固定相是由粘合在一起的多孔颗粒组成的，这种结构不宜耐受强的气流冲击（大于10kPa/sec或14.5psi/sec以上的压力变化），否则，固定相表面颗粒有可能松动脱落。因此，PLOT色谱柱的老化应注意以下几个方面：

1.      开通载气时以 2~3psi/min的步进逐步提升柱头压，直到柱流量升至适用流速；（PLOT柱使用完毕准备关闭柱流量时，也应采取逐步降低柱头压的方法）

2.      用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以去除除固定相表面已经松动的固定相颗粒；

3.     运行温度循环时，建议采用较缓的程序升温和降温进行老化，如5°C/min；

4.     PLOT色谱柱的老化温度和老化时间一般较WCOT柱更高更长，老化的最高温度和老化时间请需参照厂家的具体建议；

5.     PLOT固定相具有很强的吸附能力，应特别关注载气的纯度，建议使用经过脱水和脱烃的载气，以防载气中的极性物质吸附。