2015年农业部第一次农药系统能力验证整体解决方案

引言

为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过直接影响检验单位的水平以及资质，所以针对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康，扩大农产品出口具有重大而深远的意义。 在农业部规定的70多种例行监测的农残中，今年第一次能力验证考察的化合物在本文介绍的25种农药范围内，由于液质联用的前处理较为简单，省时省力，因此本解决方案最大限度的将例行监测的农残种类用于液质检测。

方案特点

1. 本方法不需要分段检测，解决了由于色谱柱和流动相等因素的变化引起的保留时间偏移，需重新校正保留时间的问题。
   

2. 由于仪器灵敏度高，可使用快速样品前处理，通过稀释的方法解决复杂基质的基质效应问题，大大提高了检测效率。

前处理方法

QuEChERS样品前处理：

1. 取2~3g样品+15mL H2O（水果蔬菜等水分比较大的样品可以不加）+15mL乙腈(内含1%的乙酸)*；

2. 加入MgSO4 6g，醋酸钠1.5g，加入陶瓷子几粒

3. 快速振摇，力度频率要大

4. 离心5min，10,000转/min

5. 取10ml加入净化管，振荡，取上清液50°C下减压蒸馏至干

6. 加入1mL定容溶液（8:2水:乙腈溶液**），涡旋后过0.22滤膜，待上机使用。

7. 提示：*比较干净的基质的样品也可不经过净化过程，稀释后直接进样；

**8:2水:乙腈溶液可有效避免溶剂效应；

液相条件

色谱柱：

Phenomenex Kinetex C18, 2.1*100mm, 2.6 um

流动相：

A:H2O-2mMNH4OAc

B:MeOH-2mMNH4OAc

流速：300 μL/min

柱温：40℃

进样量：10 μL

表1. MRM检测液相梯度条件

表2 化合物质谱参数

总结

一个专门针对农业部第一次农药能力验证的LC-MS/MS质谱方法，并且通过验证可用于水果及蔬菜等农产品基质中农药的定量、定性分析。数据库经验证适用于SCIEX Triple Quad 3500、4000系列、4500系列、API 5000 、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。方法可直接用于建立农残的LC-MS/MS分析方法，帮助用户通过能力验证，并且适用于实验室常规分析。