Online SPE-UHPLC-MS/MS联用系统

　　QSight LX50 UHPLC 系统的最佳扩展方案  -满足最苛刻的灵敏度和特异性检测要求

　　主要优势：

• 全自动化样品富集，以满足超痕量检测限要求

• 优异的样品前处理重现性

• 软件一键切换液相直接进样与在线SPE 进样模式

　　SP50 在线SPE 系统与LC-MS/MS 联用，对样品进行浓缩处理，大大提高了方法灵敏度。采用该方案可获得更高的检出限，且无需设计复杂繁琐及耗时的样品前处理方法。比如在测定河水中雌激素，无需浓缩大体积样品，即可达到ppt 级别的检测限。

　　源于成熟的QSight® LX50 技术，QSight SP50 自动样品处理器  -一款高精度UHPLC 自动进样器  -可用于各种规格的进样瓶，还具备在线SPE 模式流路切换功能。配有QSightSP50 高压溶剂管理器（HPD）可精确地输送溶剂，用于在线SPE 的平衡、淋洗以及加载溶剂，最高工作压力为300bar。 HPD 可提供多达九路溶剂，获得最佳的样品前处理方法。 与QSight LX50溶剂输送泵和QSight LX50 柱温箱联用，组成高性能的UHPLC-SPE 联用系统。

　　UHPLC 系统总览

　　QSight SP50 在线SPE 系统基于四大关键技术帮助优化您的工作流程，实现更高的工作效率：

• 高精度自动进样器 在线SPE 进样模式是通过在自动进样器上增加两个六通阀来实现。六通阀流路通过Simplicity 3Q™软件进行控制，使用户能够快速，轻松地从传统的UHPLC 分析模式切换至全自动在线固相萃取模式，对样品进行预浓缩和萃取，从而提高工作效率和灵敏度。

• 溶剂输送泵 具备自动清洗功能的溶剂输送泵采用坚固耐用的线性驱动器，实现了超精密的液相梯度并耐受高达18000 psi 以上的系统压力。每个泵头各自单独驱动和控制，可以得到更为精准的流量控制并降低脉冲。该系统采用全新的自动化灌注设计使灌注在几分钟内就自动完成，提高您的工作效率。

• 柱温箱 柱温箱为色谱柱和流动相提供精确和恒定的温度，从而保证了保留时间的重复性。柱温箱也是提高选择性、改善峰形和减少分析时间的重要部分。并且在高柱温下运行能显著降低色谱柱的背压，可使用更高的流速在更窄柱径和更小颗粒的色谱柱上运行。

• 高压溶剂分配器 高压溶剂分配器为在线SPE 输送溶剂，采用流速控制得到精确的体积分配，从而不受SPE萃取柱反压影响。

　　QSight SP50 高精度自动进样器

　　QSight SP50 高精度自动进样基于QSight LX50 自动进样器的技术。主要优势：

　　• 在原有配置的基础上增加两个UHPLC 六通阀以及SPE萃取柱，使其成为在线SPE 自动进样器，用于样品的净化与富集。六通阀由Simplicity 3Q 软件控制，可简单快速地地切换不同的工作模式。图1 中六通阀A 专用于SPE，六通阀B 用于液相进样模式与在线SPE 进样模式的灵活切换。

　　• SP50 自动进样器配有大体积进样部件，可在叠加多次进样模式下高达5 mL 的样品进样量。大体积注射部件包括：

　　1000 μL 注射器

　　2000 μL 样品缓冲管

　　1000 μL 样品定量环

　　• 采用内径极细的不锈钢管路和耐高压六通阀，满足UHPLC 的流路要求，可大大降低了样品扩散的影响。

图1. QSight SP50 高精度自动进样器

　　QSight SP50高压溶剂分配器

　　QSight SP50高压溶剂分配器（HPD）内置了一套2 mL高压注射泵，HPD 可在高达300 bar 的压力下，精确地输送溶剂，用于在线SPE 萃取柱的平衡、淋洗以及加载溶剂。采用正压SPE 萃取模式可获得优异的重现性结果，即使是不同粘度的样品，也以相同的流速进行处理。 在SPE 萃取过程中可自动选择多达九路不同溶剂，方便在不同分析方法间的快速切换。在SPE 实验开始前，HPD 可预先混合两路单独的溶剂，可提高了方法开发的效率。 利用Simplicity 3Q 软件可对混合溶剂流路及比例进行优化，从而缩短方法开发时间。

　　主要优势：

　　• 流速范围：0.1  -10 mL / min

　　• 不受SPE 萃取柱背压的影响，最高耐受300bar

　　• 九路溶剂选择

　　• 在线溶剂混合

图2. QSight SP50 高压溶剂分配器

　　在线SPE 流路

　　QSight SP50 在线SPE 系统采用不锈钢管路作为流路材料（见图3 蓝色管路图）。 0.005" 内径管线与UHPLC 完美兼容，最大限度地减少样品的扩散。该系统的流路设计使用户可以轻松切换液相直接进样模式和在线SPE 进样模式，而无需更换硬件。

　　SPE 萃取小柱与A 阀相连，样品快速从自动进样器输送至SPE 萃取小柱。根据方法的不同，可选用不同规格的高压SPE 萃取小柱。PerkinElmer Brownlee Spheri-5 SPE 萃取小柱的应用广泛，性能优异，可作为方法优化首选。SPE 萃取小柱具有高通量和超高浓缩性能等特点，因此在样品前处理无需大量的样品，同时提高检测通量并节省时间，减少了实验室的人力和物力的浪费。

图3. 在线SPE 流路

　　Simplicity 3Q 软件

　　QSight SP50 在线SPE 系统可以通过Simplicity™3Q 1.7 及更高版本软件直接控制。 Simplicity 3Q 软件作为QSight 平台仪器的操作软件，可获得最佳的实验结果。该系统采用模块化设计，操作直观，简单，向导式工作流程引导您完成软件操作，实现高效的方法开发，结果处理和报告。SPE 方法编辑简单，只需四步骤:

　　活化与平衡萃取柱 在软件中编辑活化与平衡的步骤，为下一个样品准备好SPE 柱。高压溶剂分配器将所选择的溶剂输送至在线SPE萃取柱，并导入废液管路。

　　载样 采用自动进样器将样品吸取入样品环中，随后通过六通阀切换从样品环转移至SPE 萃取柱。可以轻松优化载样条件，如流量和体积，确保最佳的样品回收率。

　　淋洗 该步骤用于去除可能干扰分析的样品基质。可在不同条件下编辑多个淋洗步骤。

　　洗脱 该步骤采用LC 梯度将分析物从SPE 柱上洗脱到分析柱上。无需额外的SPE 洗脱步骤。

图4. Simplicity 3Q 软件主界面

图5. SP50 方法编辑界面